Essigsäurebestimmung mittels Titration

Wer genau wissen möchte, wie hoch der Säuregehalt seines Essigs ist, kommt nicht umhin die Menge zu messen. Das macht ihr mit dem Titrationsverfahren, das bei einem Neutralisationspunkt (Lauge neutralisiert Säure) zu einem Farbumschlag führt.

Erläuterung

Bereits in meinen Essigkursen zeige ich, wie man mittels einer Titration die Säurekonzentration in einem unserer Essige feststellt. Wir wollen vermeiden, dass unser Essigansatz überoxidiert. Das heisst, dass die Essigbakterien ihr eigenes Ausscheidungsprodukt, nämlich die Essigsäure bei einem Nährstoffmangel, verarbeiten. Im Allgemeinen können wir davon ausgehen, dass 1% Alkohol zu 1% Essigsäure von den Bakterien verarbeitet werden. In der Praxis sollten wir besser mit einem Faktor von 0.8 rechnen. Haben wir 6% Alkohol, kann in etwas 4.8% Essigsäure entstehen. Dies gilt insbesondere für Submersverfahren. Wollen wir den Zeitpunkt feststellen, an dem die maximale Säuremenge erreicht wird, kann durch ein Titrationsverfahren, die Menge an Essigsäure bestimmt, und der Zeitpunkt festgestellt werden, an dem dieses Maximum erreicht ist. Dazu sollte man nach einer gewissen Zeit, regelmässige Messungen durchführen. Genau kann man nicht sagen, wann dieser Zeitpunkt erreicht ist, da die Zeit, die benötigt wird, um den Alkohol in Essig umzusetzen von der Umgebung, also der Sauerstoffzufuhr und der Temperatur abhängen.

Für unseren Kurs hatten wir ein Beispiel vorbereitet, bei dem in 9 Tagen 19 Gramm/Liter Essigsäure von den Bakterien erzeugt wurde. Die Umgebungstemperatur bei der die Essigmutter arbeitete lag bei ca. 18 und 19 Grad. Keine idealen Bedinungen, aber um so erstaunlicher wie viel Alkohol bei diesen niederen Temperaturen umgesetzt wurde.

Die Titration

Zur Titration nutzen wir ein Titrierapparat nach Dr. Schilling (huberlab.ch / Bestell-Nr. 1.9695.50). Der Vorteil dieses Gerätes gegenüber einem herkömmlichen Titrierkolben ist, dass ich das Gerät nicht zu reinigen brauche, und die Natronlauge im Kolben lasse.

Das Gerät kostet unter 100 sfr. (Stand 11/2018). Die gemessene Menge der Natronlauge kann maximal 50 ml betragen. Bei mir kommt 1-molige Natronlauge zum Einsatz. Mittlerweile kaufe ich diese bei VWR. Mit 1 Mol Natronlauge demnach die 3-fache Menge. Es gibt auch 1/3-molige Natronlauge. Mit der 1/3n Natronlauge erhöht man die Genauigkeit, bzw. es kommt nicht so sehr auf den einen oder anderen Tropfen an, der in die Essiglösung fällt. Mit 1n Natronlauge sollte man sehr genau arbeiten. Die Kosten für die 1/3n Natronlauge sind jedoch höher, da ich die 3-fache Menge für einen Messvorgang gegenüber der 1n Natronlauge benötige.

Gegenwärtig nutze ich Natronlauge in Verbindung mit dem Indikator Phenolphthalein, der bei einem PH-Wert von 8.2 nach Rot umschlägt. Alternativ nutzt man Natronlauge, die bereits den Indikator enthält (beziehbar in der Schweiz bei Baldinger / Artikel-Nr. 70.122.90)

Durchführung

Man nimmt vom Essigansatz 10 ml ab und gibt diese in ein Glas oder einen Erlenmeyerkolben. Ich nutze normalerweise ein Weinglas. Dann fügt man drei Tropfen Phenolphthalein hinzu. Den Titrierapparat füllt man durch drücken auf die Flasche bis über den Nullpunkt auf. Nach Loslassen der Flasche nivelliert sich die Lauge selbständig auf dem Nullpunkt ein. Man gibt nun so viel Natronlauge in das Glas hinzu, bis die Lösung gerade ins Rot kippt. Nach einigen Messvorgängen erkennt man diesen Farbumschlag sehr schnell. Man liest dann die verbrauchte Menge der Natronlauge an der Bürette ab und ermittelt die enthaltene Essigsäure durch folgende Formel:

S = M * a * c : V
S = Essigsäuregehalt (g/Liter)
M = Molmasse Essigsäure (Konstante: 60.05)
a = Verbrauch Blau-/Natronlauge
c = Konzentration der Natronlauge (N bzw. Mol/Liter)
V = Volumen der Essigprobe (10 ml)

Nutzt man 1n Natronlauge, dann führt vorgenannte Formel zu der vereinfachten Lösung, dass die abgelesenen Milliliter mit 6 multipliziert wird und das die enthaltene Essigsäure in mg/Liter ergibt.